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技术文章
钠度计的注意事项及测量方法
钠度计的注意事项及测量方法
钠度计测量中注意的事项
1.溶液的碱化。 由于H+离子对钠玻璃电极的测量产生干扰。因此,在正常测量时,标准溶液和被测溶液必须充分碱化。溶液的pH值应满足pH>pNa+3的式子。例如:测量钠离子含量为5.00pNa时,其溶液的pH值应该调节到pH>5+3>8。钠离子含量愈低其溶液的pH值调节愈趋向碱性。
2.钠玻璃电极的预处理:当溶液的钠离子浓度测量范围不同时,其钠玻璃电极的预处理方法也不同。在测量范围为(1.00~5.00)pNa时,钠玻璃电极一般浸泡在0.1mol/L NaCl溶液中,几小时后,取出冲洗干净后即可使用。而测量范围为pNa>5pNa时,钠玻璃电极经上述处理后,还需要将钠玻璃电极浸于在1mg/L NaCl+10ml浓氨水的溶液中浸泡,以(2~3)天为一周期(定期调换浸泡溶液)。
3.调节溶液pH值的碱化试剂,可用二异丙胺、二甲胺、二乙胺和氨水等试剂之一。用户可用pH试纸检查碱化效果。一般在烧杯中滴加入10滴左右二异丙胺等碱化试剂即可。
4.当溶液的钠离子浓度pNa>5pNa时,其测量的响应时间比测量高浓度的溶液慢。而且低浓度溶液的测量需仔细操作(其操作方法请参照各行业的操作规程)。 PNa 测量:用 PNa 玻璃电极测量水溶液的 PNa 值,他和 PH 值测量的相同点是一样就必须以一个已知的标准液进行定位,也就是定位调节一个相同电压抵消指示电极和参比电极之间的不对称电位,和PH测量不同点是标准PNa溶液无缓冲作用。要防止容器污染,另外特别是氢离子也会引起干扰。因此在测量时要另加碱试剂,如二异丙胺或氢氧化钡。
由于这些特点,对测量方法要求比较严格。
1. 标准溶液的配制:
在一般的实际测定中,各种标准Na+溶液的配制,可不必专门制备高纯水(俗称“无钠水”),选择质量;较好的蒸汽或凝结水,其Na+<5~10微克/升已能满足要求。各种标准液应储放在聚乙烯塑料筒内。新购买的塑料筒应用盐酸处理(浓度约为1:2),然后用蒸馏水多次冲洗干净。各塑料筒应作,不宜经常更换不同浓度的标准液(因普通2.5升及 6 升的塑料筒,水提柄中为空心,不易清洗干净)。在对蒸汽等低含量的测定中,PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液较为接近于实际测定的含量,但有时因蒸馏水质量不够好,或防止其它原因所引起的污染,故一般较多地采用PNa溶液来定位。
(1) PNa2母液的配制:称取1.1690克经250-300℃干燥1~2小时的化学纯或基准试剂NAC1,溶解于2升蒸馏水中,即为PNa2标准液(即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液)。
(2)PNa4标准定位液的配制:将上述母液用蒸馏水稀释100倍即为PNa4 定位液(即0.0001M Na+ 或 2.3ppm Na+ 溶液)。必要时可将上述母液稀释成各种不同浓度的Na+溶液。在配制 PNax4 标准液时,有时会带来少量误差,因此固定使用一套较好的量瓶及移液管,并保证清洗干净,不受污染。在精密的测定中(一般不必如此)可用重量法配制,即将2升容量瓶在天平上(应准确至0.1克)称取2000克水,这可避免容量瓶因室温变化等原因所引起的容积误差。
更新更新时间:2017-06-15
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